Mikroskobik İnceleme Yöntemleri

Malzemeleri detaylıca incelemek için, özelliklerini etkileyen yapısal öğelerin ve kusurların incelenmesi gerekir. Malzemeleri oluşturan atomları, atomların dizilişlerini, yapısal özelliklerini ve bu özelliklerini etkileyen faktörleri mikro boyutlarda inceleme yöntemine mikroskobik inceleme yöntemleri denir. Bazı yapı öğeleri makro (makroskobik) boyuttadır, yani gözle gözlemlenebilecek kadar büyüktür. Örneğin; çok kristalli bir malzeme numunesinin yapısında bulunan tanelerin şekli ve ortalama boyutu veya çapı önemli yapısal özelliklerdendir. Alüminyumdan imal edilmiş cadde ışıklandırma direklerine ve otobanlarda yol kenarlarında bulunan metal bariyerlere yakından bakıldığında, makro boyutlarda taneler bariz bir şekilde görülebilmektedir. Bununla birlikte, malzemelerin çoğu ayrıntılarının ancak bazı mikroskopların kullanılması durumunda incelenebilir, bu malzemeler mikron mertebelerinde ya da mikro boyutlarda tanelerden meydana gelir. Tanenin boyutu ve şekli mikroyapı özelliklerinden iki tanesidir. Malzemelerin mikroskobik incelenmesinde optik, elektron ve tarama uç (tarama prob) mikroskopları yaygın olarak kullanılır. Bütün malzeme türleri için, mikroyapı özelliklerinin incelenmesinde bu araçlar kullanılmaktadır. Bu tekniklerin bazılarında mikroskobun yanında bir fotoğraf çekme ünitesi de bulunur ve bu ünite vasıtası ile çekilen ve kaydedilen fotoğraf fotomikrograf olarak adlandırılır. Bunun yanında, mikroyapı görüntülerinin çoğu bilgisayar ile oluşturulmuş veya iyileştirilmiştir. Mikroskobik inceleme, malzemelerin incelenmesi ve karakterizasyonu için son derece faydalı bir araçtır. Mikroskobik incelemelerin; özellikler ve yapı (ve kusurları) arasındaki ilişkilerin doğru bir şekilde anlaşıldığından emin olunması, bu ilişkilerin ortaya konulması durumunda malzeme özelliklerinin tahmin edilmesi, yeni özellik kombinasyonlarına sahip alaşımların tasarlanması, bir malzemenin doğru bir şekilde ısıl işlem görüp görmediğinin belirlenmesi ve malzemelerin mekanik kırılma türünün (modunun) tespit edilmesi gibi önemli uygulamaları vardır.

Bu yöntemin uygulandığı mikroyapı incelemelerinde, ana elemanları görüntüleme ve ışıklandırma sistemleri olan ışık mikroskobu kullanılır. Görünür ışığı geçirmeyen yani opak (saydam olmayan) malzemeler için (metallerin hepsi seramiklerin ve polimerlerin çoğu), malzemelerin sadece yüzeylerinin incelenmesi mümkündür ve ışık mikroskobu yansıtma modunda kullanılmalıdır. Mikroskop ile bakıldığmda, mikro yapıdaki çeşitli bölgelerin ışığı farklı yansıtmasından dolayı, iç yapı görüntülerinde farklı tonlarda (kontrastlarda) bölgeler görülür. Bu yöntemle ilk önce metaller incelendiğinden, bu tip incelemeler genellikle metallografik olarak adlandırılmıştır. Önemli mikroyapı detaylarının ortaya çıkarılması için, dikkatli ve özenli yüzey hazırlama faaliyetleri yapılır. İlk önce düzgün, ışığı ayna gibi yansıtan bir yüzey elde edilinceye kadar, malzeme yüzeyine zımparalanma ve parlatma işlemleri uygulanır. Bu işlemler kademeli olarak daha ince aşındırıcı içeren zımpara kağıtlarının ve aşındırıcı tozların kullanılmasıyla gerçekleştirilir. Daha sonra uygun bir dağlayıcının yüzeye uygulanmasıyla gerçekleştirilen dağlama işlemi sonucu mikroyapı ortaya çıkarılır. Tek fazlı malzemelerde, tanelerin kimyasal reaktiflikleri kristal yönlenmelerine göre farklılık gösterdiği için, çok kristalli numunelerde, dağlama davranışı taneden taneye farklılık gösterir. Her bir tanenin dokusu ve parlaklığı kendisinin yansıtma özelliğine göre değişir. Ayrıca, kimyasal olarak daha aktif olmalarından dolayı, tane sınırlarındaki atomlar, tane içindekilere göre daha hızlı bir şekilde çözünür. Sonuçta, dağlama sırasında tane sınırlarında meydana gelen hızlı malzeme kaybından dolayı, bu sınırlar boyunca küçük oyuklar oluşur. İki fazlı bir alaşımın mikroyapı incelemesinde, genellikle her faz için farklı görünüm oluşturacak ve bu sayede farklı fazların birbirlerinden ayırt edilebilmelerini sağlayacak bir dağlayıcı seçilir.

Bir optik mikroskop ile elde edilebilecek en büyük büyütme oranının üst sınırı yaklaşık 2000 kat büyütmedir. Bunun yanında, bazı yapısal öğeler optik mikroskop ile inceleme yapılmasına olanak vermeyecek kadar ince ve küçüktür. Bu gibi durumlarda, çok daha büyük büyütmelerin mümkün olduğu elektron mikroskopları kullanılır. Görünen ışık yerine elektron ışımasının kullanılmasıyla incelenen yapının bir görüntüsü oluşturulur. Kuantum mekaniğine göre, yüksek hızlı bir elektron, dalga özelliği sergiler. Dalga boyunun büyüklüğü elektronun hızı ile ters orantılı olduğu için elektronların yüksek voltajlar altında hızlandırılması durumunda, 3 pikometre mertebelerinde dalga boylarına sahip elektronlar elde edillir. Küçük dalga boylarına sahip elektron ışınlarının sayesinde bu tip mikroskoplarda yüksek çözünürlük ve yüksek büyütme oranlarının elde edilmesi mümkün olmaktadır. Elektron demetini (ışın demetini) odaklamak ve görüntü oluşturmak için manyetik lenslerin kullanılması dışında, mikroskobu oluşturan parçaların geometrisi temelde optik sistemler ile aynıdır. Elektron mikroskopları işlem sırasında elektron ışınlarının hem yansıdığı hem de malzeme içinden geçtiği (transmisyon) modlarda çalışabilir.

Bir transmisyon (geçirimli) elektron mikroskobu (TEM) ile elde edilen bir görüntü, malzeme içinden geçen elektron ışınları tarafından oluşturulur ve bu yöntem ile malzemenin iç kısımlarında bulunan mikroyapı ayrıntılarının gözlenmesi mümkündür. Görüntüdeki farklı kontrastlardaki bölgeler, çeşitli mikroyapı öğelerinde ya da kusurlarında farklı açılarda kırılan ya da saçılan elektron ışınları sayesinde meydana gelir. Katı malzemeler elektron ışınlarını yüksek oranda absorbe eder. Bu nedenle, incelenecek malzemelerin üzerlerine gelen elektron ışınlarının kayda değer bir kısmının içlerinden geçmesini sağlayacak şekilde, çok ince bir folyo halinde hazırlanır. Görüntünün oluşturulması için, numune içinden geçen elektron ışınları bir floresan ekran veya fotoğraf filmi üzerine yansıtılır. Transmisyon elektron mikroskoplarında, dislokasyonların incelenmesi için sıklıkla kullanılan 1 milyona yakın büyütme oranlarının elde edilmesi mümkündür.

Taramalı elektron mikroskobu (Scanning electron microscopy - SEM) daha yeni ve kullanışlı bir inceleme aracıdır. İncelenecek malzemenin yüzeyi bir elektron demeti ile taranır ve yansıyan (ya da geri saçılan) elektron ışınları toplanır ve tarama hızı ile aynı hızda (tüplü televizyon ekranlarında olduğu gibi) katot ışın tüpü üzerine gösterilir. İstenildiğinde fotoğraf olarak da kaydedilebilen ekrandaki görüntü malzemenin yüzey ayrıntılarını gösterir. SEM incelemesi öncesi yüzeye parlatma ve dağlama işlemlerin uygulanmasına gerek yoktur ancak istendiğinde yüzeye parlatma ve dağlama işlemi uygulanabilir. Bunun yanında yüzeyin mutlaka elektriksel açıdan iletken olması gerekir ve elektriği geçirmeyen malzemelerin yüzeylerine çok ince bir metalik kaplama uygulanır. Bu yöntemde 10 kat kadar küçük ve 50 bin kattan fazla büyütmeler elde etmek mümkündür. Derinlik yönünden de yüksek çözünürlük sağlanabilir. Ayrıca, ilave aksamın kullanılmasıyla çok küçük yerel yüzey bölgelerinde niteliksel ya da yarı niceliksel element bileşim analizleri yapılabilir.

Son yıllarda taramalı tünelleme(uç) mikroskoplarının gelişmesi ile mikroskobi alanında bir devrim yaşanmıştır. Birkaç farklı çeşidi bulunan taramalı uç mikroskobu (SPM) görüntünün oluşturulmasında ışık veya elektron kullanmadığı için optik ve elektron mikroskoplarından ayrılır. Bu mikroskop diğerlerinden farklı olarak atomsal ölçekte, incelenen numunenin yüzey özelliklerini ve detaylarını temsil eden bir topografik harita oluşturur. SPM yöntemini diğerlerinden ayıran bazı özellikleri şunlardır:
  Diğer mikroskobik yöntemlere göre çok daha iyi çözünürlüklere ulaşılabilir, 1000000000 (1 milyar) kat kadar yüksek büyütmelerin mümkün olduğu nanometre ölçeğinde incelemeler yapılabilir.
  İlgilenen özellikler hakkında topografik bilgi edinilmesini sağlayan büyütülmüş üç boyutlu görüntüler oluşturulabilir.
  Bazı taramalı uç mikroskopları vakum, hava, sıvı gibi çeşitli ortamlarda çalışabilir. Bu sayede belirli bir numune, kendisi için en uygun ortamda incelenebilir.

Taramalı uç mikroskoplarında malzeme yüzeyinin incelenmesi çok ince ve sivri bir uç ile gerçekleştirilir. Yüzeyin incelenmesi sırasında, bu uç malzeme yüzeyin çok (nanometre mertebelerinde) yakınına getirilir ve ardından yüzey düzlemi boyunca, satır düzeninde tarama yapılır. Tarama sırasında uç ile malzeme yüzeyi arasında gerçekleşen elektronik ya da diğer etkileşimler, ucun tarama yaptığı düzleme dik doğrultuda hareket etmesine yol açar. Ucun düzleme dik yönde aşağı veya yukarı doğru yaptığı hareketler, nanometre mertebesinde çözünürlüğe sahip piezoelektrik seramik parçalar ile kontrol edilir. Ayrıca, bu uç hareketleri elektronik olarak izlenir ve üç boyutlu yüzey görüntüsünü oluşturmak üzere bilgisayara aktarılır ve kayıt edilir. Malzeme yüzeylerinin atomsal ve moleküler seviyede incelenmesine imkan veren bu yeni taramalı uç mikroskopları entegre devre yongalarından, biyolojik moleküllere kadar birçok malzeme hakkında bilgilerin elde edilmesini sağlamıştır.